控制高温合金的重熔工艺

概述

重熔过程是为了促进生产清洁、完全致密、均质的超级合金和航空航天钛合金铸件，这对于这些重要材料的无缺陷生产至关重要。现代电渣重熔和真空弧重熔控制系统是闭环、单输入单输出系统，它们过于简化了过程的物理属性；对更清洁、更高度工程化、化学调整合金的需求不断增加，已经将这些控制方法推向了它们的极限。特种金属工艺联盟和桑迪亚国家实验室正在开发新一代的这些控制器，以应对下一代合金重熔控制的挑战；这些控制系统将使用多个传感器输入，并应用材料特定的系统和过程模型。

引言

电渣重熔（ESR）和真空弧重熔（VAR）是在生产优质超级合金和航空航天钛合金中使用的二次熔炼（重熔）过程；在初次熔炼和铸造之后，ESR、VAR或两者都可能被采用以满足合金的要求。重熔的目的是为了生产完全致密、无缺陷、均质的铸坯，具有适当的化学成分、物理尺寸和晶粒结构。现代重熔控制系统是简单的单输入单输出（SISO）设备，它们通过假设一个或两个过程变量的有效控制可以控制整个过程，从而过于简化了过程变量和铸坯质量之间的关系。由于重熔过程的复杂性，这些简单的方法有时无法生产出可接受质量的铸坯，并使生产商在提高质量标准的努力中感到沮丧。此外，随着金属生产商面临更严格的经济约束，他们寻求最大化铸坯直径和熔化速率，而不充分的控制系统增加了实现这一目标的难度。为了解决这些不足，必须开发新一代的ESR和VAR工业炉控制。这些新的控制器需要基于对熔融/凝固过程动态和各种控制参数对铸坯质量影响的更基本理解来操作。系统必须能够快速准确地确定过程的状态并做出适当的响应。随着现代数字计算机能力的提升，现在有可能在响应时间、监控和确定更多过程变量的状态，以及利用更复杂的算法进行过程控制方面实现显著改进。特种金属工艺联盟（SMPC）的目标是利用这些能力，结合对过程的更深入理解和改进的诊断技术，开发下一代控制器。与现有系统相比，已经取得了显著的改进。

控制电渣重熔过程

ESR 用作生产高质量钢和镍基合金铸坯的中间阶段或最终阶段。ESR 的目标是生产具有特定化学成分的实心铸坯，这些铸坯无凝固缺陷，表面质量好，晶粒结构均匀。ESR 渣的组成主要包括一种或多种CaF2、Al2O3、MgO或CaO的混合物，但也包括可能包括但不限于MgF2、BaF2、BaO、SiO2、Cr2O3、FeO和TiO2的广泛添加剂。使用百分比可能由共晶点或渣的性质决定，如蒸汽压力、熔点、电阻率、粘度、密度、比热容和表面张力，或促进特定化学反应。由于电极和渣之间的潜在反应，ESR 能够去除夹杂物并改变原始电极组成以满足特定合金的化学规格。该过程本质上是将消耗性金属电极浸入由电流通过渣从电极到铸坯的电阻加热到高于金属熔点的熔融渣浴中（图1）。金属随后熔化并在尖端凝结成滴，最终穿过渣层并在渣下收集在熔池中，因为熔融渣的密度明显低于熔融金属。金属随后在其热量迅速传递到水冷坩埚时重新凝固。在金属滴穿过渣层并在渣层和熔池界面处发生去除夹杂物和决定最终铸坯化学成分的化学反应。对过程重要的是，当熔融渣接触到水冷模具壁时（称为渣皮）的凝固。这层皮作为电和热绝缘体，极大地影响过程的热传递和电流分配。由于使用直流（d.c.）电源产生的极化效应，几乎所有的ESR都采用交流（a.c.）电源。渣上的电位范围从20-50伏，电流范围从5,000-50,000安培。由于铸坯的不同用途和可能合金的不同敏感性，模具配置变化相当大，包括固定或移动模具，圆柱形模具直径可达1.2米或矩形模具尺寸可达0.4米×1米。铸坯表面质量、缺陷形成和凝固晶粒结构取决于多个因素，包括合金形成缺陷的倾向、热传递、铸坯尺寸和渣组成等控制范围之外的因素，以及与控制相关的因素，如渣温度、熔化速率和过程的均匀性。现代ESR控制使用两个独立的SISO控制回路来保持恒定的电极浸入深度（EID）和熔化速率。保持这些参数在规定限制内的困难源于过程的可变性和大量自由度。

电极浸入深度控制

为了获得良好的铸坯表面质量，通常需要薄渣皮，这需要高渣温度。显然，温度和熔化速率直接相关，但温度还受电极浸入深度的影响。利用压杆驱动，控制必须保持恒定的浅EID（约0.005-0.006米）以防止表面温度降得太低。由于没有技术可以直接测量EID，因此通过使用炉电压和浸入深度之间的关系来估计深度。这种关系由下式给出：

其中V是电压，I是电流，d是电极和熔融金属池之间的距离，A是与渣接触的电极面积，k是渣的电导率。d和A都是EID的函数。理想情况下，如果已知渣的电导率，则可以计算出电压设定点（VSP）以实现所需的EID。然后控制器将驱动电极上下移动以最小化电压误差，即测量电压与VSP之间的差异。不幸的是，由于前面提到的可变性，精确的电导率值很难确定，但更重要的是，渣的化学成分和过程特性经常从一次熔炼变化到另一次熔炼，甚至在单次熔炼中也是如此，因此该值不是恒定的。因此，给定的VSP不会产生恒定的EID。因此，控制器不使用VSP，而是使用电压-浸入深度关系的斜率。由于当电极接近表面时斜率急剧增加，如果炉子在斜率陡峭的地方运行，可以保持浅EID。为了近似斜率，控制器测量电压摆动（即电压在给定长度时间内的变化量）。因此，现代ESR控制方法要求指定一个初始VSP，该VSP应将电极尖端定位在接近表面的位置，以及一个电压摆动设定点。控制器将上下移动电极以最小化电压误差。如果电压变化或摆动与摆动设定点不匹配，将定期调整VSP。可能看起来当电压误差接近零时，摆动会减少，因为电极运动会减少；然而，由于响应时间、惯性延迟和ESR过程的大量电气和机械扰动引起的固有过程不稳定性，情况并非如此。此外，电极总是在熔化，这会减少浸入深度并迫使压杆移动。由于响应电压误差而产生的摆动的混乱和不可预测性，可能更吸引人的方法是以已知速度以正弦波或方波模式驱动电极上下移动。然后可以精确确定电极运动的量，从而得到更好、更一致的斜率估计。然而，SMPC在工业现场的实验表明，为了克服自然摆动并产生已知摆动而所需的驱动速度和距离比使用传统方法引起的EID变化更大。优化EID控制的关键是调整对电压误差响应的幅度，以抑制一些自然扰动而不引入不必要的运动。测量的摆动是控制器驱动和过程固有噪声的效应组合。SMPC实验还表明，摆动的测量方式也很重要。一种常见方法是使用一定时间内的最低和最高电压值之间的差值作为电压摆动。这种方法对过程中的一些大扰动给予过大的权重。然后这些扰动可能导致控制器错误地得出VSP过高的结论，它会降低VSP。结果可能是电压模式相当规律的振荡，因为VSP然后逐渐再次提高，直到发生另一个大的偏差（图2）。为了防止电压摆动振荡，通过使用电压误差的标准差和变化阈值改进了方法。通过使用标准差，偶尔的大电压偏移的影响显著减弱，从而得到更具代表性的斜率估计。由于这些偏移仍会影响标准差，SMPC控制器随后使用变化阈值以防止控制器过于频繁地改变VSP。阈值足够大以适应系统中的典型噪声至关重要，但显然不能太大以至于容忍浸入深度的显著变化。VSP逐渐上下漂移并不少见，但如果它振荡，EID就没有保持恒定。

熔化速率控制

为了保持熔化速率，大多数ESR控制器向电源提供电流设定点（CSP）。然后基本的熔化功率就是VSP和CSP的乘积。然而，在熔化过程中，由于过程化学和热传递的变化，熔化效率会变化。此外，为了保持EID，会调整VSP，这会修改熔化功率。因此，现代ESR控制器必须提供第二个控制回路以保持恒定的熔化速率。由于过程不是在真空下进行的，因此可以轻松地在炉子上使用载荷传感器来测量电极的重量。在一段时间内读取载荷传感器读数并存储在环形缓冲区中。定期计算无权重线性最小二乘拟合，得到一个斜率，用于估计熔化速率。当控制器看到这个斜率和指定的熔化速率之间有差异时，它会调整CSP以减少差异。

不幸的是，由于机械粘附、系统中的电磁力、变化的浮力和其他来源，载荷传感器读数通常非常嘈杂。为了补偿噪声，读数通常被高度平均或过滤，并且数据是在长时间内采集的，通常长达20分钟。这导致了一个高度阻尼的系统，对过程的扰动响应不佳。但噪声的影响仍然存在，因为无权重线性最小二乘拟合在数据的开始和结束时的错误给予更多的影响力。因此，斜率倾向于与填充环形缓冲区所需的时间相关联的周期振荡（即，错误通过缓冲区所需的时间）。当控制器检测到这种计算出的熔化速率变化时，它会调整CSP，导致实际的熔化速率变化，并加剧错误。因此，SMPC的目标是开发一个不太容易振荡的反应更快的控制器。为了减少振荡，实施了几项更改。首先，使用加权线性最小二乘算法计算熔化速率。通过对内部点进行更重的加权，减少了读数的影响力，从而减轻了噪声对速率计算的一些后果。这允许使用更小的环形缓冲区大小，提高了算法的反应性。然而，更重要的是，需要考虑过程的热惯性。当对CSP进行调整时，电流会立即改变，但熔化速率的响应更渐进。因此，SMPC控制器被修改为通过近似斜率的一阶导数来预测未来的熔化速率。然后根据预测的速率进行CSP的调整。这种修改进一步减少了振荡的倾向，因为控制器将更早地开始响应变化，如图3所示，从而有助于防止超出目标速率。必须注意不要过多地预测未来。SMPC所做的最后调整是认识到测量的不确定性，并再次引入变化阈值。只有当熔化速率超出此阈值时，才会改变CSP。这里的重要因素是控制器应最小化其对过程的扰动。

控制真空弧重熔过程

VAR是用于控制易产生偏析或活性金属合金凝固过程的工艺。图4是一个过程的简化示意图。将圆柱形的合金电极装入VAR炉的水冷铜坩埚中，炉子被抽真空，然后在坩埚底部的启动材料（例如金属屑）与电极（阴极）之间产生直流电弧。电弧同时加热启动材料和电极尖端，最终使两者都熔化。随着电极尖端的熔化，熔融金属滴落，形成坩埚下方的铸坯。由于坩埚直径通常比电极直径大0.050-0.150米，电极必须以与熔化速率成比例的速度向下移动，以保持电极尖端与熔池表面之间的平均距离不变；这个平均距离被称为电极间隙（ge）。电极被驱动的速度称为压杆速度vram，而坩埚内半径与电极半径之间的差值称为环隙尺寸，Δr。由于在过程中经常使用锥形电极和坩埚，Δr通常随着位置的变化而变化。随着冷却水从坩埚壁和底座提取热量，靠近铜表面的熔融金属凝固。在熔池表面一定深度以下，合金完全凝固。在VAR过程中，对于易产生偏析的镍基超级合金，熔化速率相对较低（3-4公斤/分钟），会形成稳定状态，包括位于完全凝固铸坯基座上方的熔融金属碗（见图4）。然而，在VAR过程中，对于许多钛合金采用的较高熔化速率（25-35公斤/分钟），从未实现稳定状态的凝固，整个熔化过程中池深持续增加。VAR处理易产生偏析的合金的成功取决于几个因素。首先，必须实现稳定状态的熔化环境，以便向凝固区提供恒定成分的液态金属的稳定供应。任何导致凝固过程中流动场显著扰动的突然变化都会引起溶质重新分布，从而产生宏观偏析。稳定状态的凝固严重依赖于电弧行为；必须建立并维持稳定的、分散的电弧。这通过在真空密封的炉子中，在没有杂散磁场（如由非同轴电源线、永久磁化结构或炉子附近大型电气设备的操作引起的）的情况下，在恒定的相对较小的（0.006-0.010米）电极间隙中熔化清洁材料来实现。关于最后一点，重要的是要意识到，即使是5-10高斯的横向磁场分量也能引导电弧并导致非轴对称的能量分布。关于材料清洁度，观察到在向熔池表面注入少量ESR渣（约1克）时，电弧会严重中断。稳定状态的凝固还取决于恒定的铸坯冷却速率。然而，冷却速率不仅要恒定，还要与熔化速率相平衡，以便为给定的材料和铸坯尺寸建立最佳池形。VAR中总是存在凝固的水平分量。在局部生长方向主要垂直于铸坯轴和重力场的区域，会出现通道偏析的可能性。如果是这种情况，必须从铸坯中心提取足够的热量，以创建和维持一个相对浅的恒定深度的池。然而，如果池太浅，热梯度太陡，就容易产生溶质贫乏缺陷（例如，镍基合金中的白斑），铸坯侧壁质量将不满意。因此，对于给定的材料和铸坯尺寸，必须匹配熔化速率和冷却速率。实际上，生产直径较大（>0.6米）的易产生偏析的镍基合金（如718合金）的铸坯非常困难，因为材料的热导率是这样的，无法从铸坯中心提取足够的热量，以在建立和维持稳定熔化所需的最低熔化速率下实现可接受的池深。最后，每个VAR熔化过程都有其自然瞬态的部分，即启动和热顶。产生凝固缺陷的最高可能性发生在这些瞬态期间。关于如何优化熔化过程的这些部分，人们知之甚少，每个熔炼车间都有自己的技术。解决方案等待着SMPC目前正在开发的瞬态VAR过程代码的实施。对于不敏感于偏析的合金（例如许多钛合金）的成功VAR处理不受VAR易产生偏析合金的相同条件的限制。例如，如果通道偏析不是问题，可以采用高熔化速率以提高整体过程效率和炉子生产率，并且可以生产大直径铸坯。然而，仍然需要电弧均匀加热电极尖端和铸坯表面，以便获得高质量的铸坯侧壁，并消除通过磨削或车削从铸坯表面去除过多材料的需要。在高电流下熔化大直径电极时，实现可接受的电弧行为更加困难，因为由于流经电流产生的轴对称磁场，电弧会在电极尖端下方被限制。熔炼工通过打开间隙并应用轴向磁搅拌场来抵消这个过程，其方向会定期反转。这使得电弧旋转，使得铸坯顶部在与铸坯热扩散相比短的时间内均匀加热。因此，成功的高电流VAR主要取决于通过仔细操纵电极间隙和搅拌场幅度及反转时间来控制电弧。影响高电流VAR的其他因素包括炉子气氛、坩埚涂层做法和炉子同轴度。如果由于小泄漏导致炉子真空被空气污染，不仅铸坯会被污染，电弧也会被破坏。用金属氧化物或盐涂层坩埚（或电极）可以改善电弧稳定性和铸坯侧壁质量。涂层做法在钛工业中差异很大，通常高度专有。

电极间隙控制

控制VAR过程的最初尝试仅仅是保持恒定的熔化电流并通过控制压杆位置来保持电压设定点。普遍认为，电压恒定意味着电极间隙恒定。实际上，尤其是在低于20,000安培的熔化电流下，电压并不是电极间隙的非常敏感指标；它也不是唯一依赖于间隙的。因此，基于电压的电极间隙控制通常仅用于高电流熔化。然而，即使在VAR大直径钛电极（35,000-40,000安培）通常使用的高熔化电流下，基于电压的控制也经常无法在常见过程干扰中保持间隙。

担心电弧附着在坩埚壁上，从而在坩埚上烧穿一个洞，促使开发能够保证相对较紧间隙的控制系统。1957年7月，库珀和迪林（Titanium Metals Corporation）提出了一个专利，建议以略快于电极烧蚀速率的固定速率降低电极。当与池接触并熄灭电弧时，电极立即提升预设距离，从而在已知间隙处重新建立电弧。一旦设定了间隙，将重复该过程。

在接下来的几年中，对这种基本控制方法进行了几项改进。R.C. Buehl（Crucible Steel Company of America）专利了一个控制系统，他建议在VAR的小电极间隙期间观察到的“瞬时短路”作为电极尖端接近铸坯池表面的指示。据我们所知，这是第一个建议使用滴落短路作为控制信号的专利。滴落短路是当从电极尖端悬挂的熔融金属突起接触池表面时发生的瞬时电弧中断，从而导致短路。Buehl的控制技术涉及降低电极直到检测到持续0.1-0.3秒的滴落短路，然后将电极提升预设距离以保持相对较小的平均电极间隙。在这项专利的延续中，Buehl提出，通过在检测到滴落短路时简单地停止或减慢电极压杆速度，而不是反转电极运动，可以实现更好的间隙控制。今天有许多VAR控制系统基于Buehl的方法或其衍生方法运行。

所描述的控制类型通常被认为对于生产优质合金来说太粗糙了。对于这些应用，需要一个系统，该系统能够将电极位置控制在预设的电极间隙值内，并且误差范围良好。E.W. Johnson（Westinghouse Electric Corporation）于1958年4月提交了描述这样一个控制系统的专利。该发明通过控制电极位置，使每秒滴落短路事件的数量保持在预定范围内，从而保持恒定的电极间隙。一种类似的控制方法，称为“哈希”控制，由Allegheny Ludlum Steel Corporation的Murtland, Rebhun和Jackson于1965年获得专利。哈希是在滴落短路后电弧在熔融突起底部重新点燃时形成的正电压尖峰的名称。其他几个电极位置控制器多年来也已设计出来。

最后，Consarc Corporation的R.J. Roberts描述了一个电极驱动速度控制系统，该系统使用熔化速率和“与消耗性电极过程相关的电气现象”作为控制器输入。在Robert的方案中，熔化速率是根据载荷传感器测量的电极重量数据计算的，并用于估计ge。这个ge估计值用于设置电极驱动的基础速度，然后根据“电气现象”确定的修整速度进行调整。对于VAR炉，Robert建议的修整速度基于滴落短路周期。这项发明代表了对VAR控制问题的一般思考的进步。首先，它依赖于一个简单的炉子模型，结合熔化速率的测量来估计ge。第二，它构成了第一个VAR控制系统的例子，该系统使用多个独立的数据流，试图实现对单个过程参数的更强大的控制。

SMPC将开发和实施一种充分利用当前过程知识、控制方法的最新进展、传感器技术、模型开发和计算机能力的全部优势的电极间隙控制策略作为其目标之一。图 5. 中描述了一般的电极间隙控制方案。控制器输入是ge参考值。实际的过程控制器可以是任何几种类型，通常是标准PID控制器。控制器的输出是命令的压杆速度；因此，这是一个SISO控制系统。炉子输出（图中用粗箭头表示），如熔化电流、电弧电压、电极重量、压杆位置等，被用来推导出估计ge所需的各种输出信号。间隙指示器测量框具有执行此功能的必要的诊断和过程监控技术。

这种控制方案的一个新颖方面是使用卡尔曼滤波器结合多个独立估计的电极间隙到一个单一的最佳估计。该滤波器考虑了测量信号中的噪声，并提供最小化真实值和估计值之间均方误差的估计。估计器由实验确定的具有已知误差特性的模型组成，这些模型将估计器输入映射到ge的估计值。图中显示了基于电弧电压、电弧电压分布偏斜度、滴落短路频率和电极熔化速率的估计器，但也可以利用其他输入，如从炉子电弧发射中得到的离子发射强度比率。通过使用系统模型形成ge估计，控制系统有效地被线性化。最优估计被送入控制器，在那里它被与设定点比较并生成误差信号。然后使用误差信号确定对电极驱动的控制动作。

这种控制方案的另一个新颖方面是自适应增益修改器。该软件根据炉子输出修改卡尔曼滤波器和控制器的增益。例如，假设软件在炉子中检测到辉光条件。然后它会调整卡尔曼滤波器增益，以最大程度地加权基于熔化速率的估计，因为在辉光期间其他估计的误差变大。增益适配器还会调整控制器增益以考虑估计器动态的变化。SMPC电极间隙控制系统的一个具体实现在北卡罗来纳州的Allvac公司成功进行了测试。

结论

对现代重熔控制器的一个批评是，它们依赖一两个输出来调节多变量过程。第二个批评是，尽管它们以闭环方式控制这些输出，但对过程本身的控制实际上是开环的，因为输入设定点没有积极地与铸坯凝固联系起来。最终，人们希望通过操纵过程边界条件来积极控制铸坯中的凝固过程。虽然这个目标仍然有些未来主义，但为开发这样的重熔控制系统奠定了必要的基础。它将需要将全面的过程知识编程到描述熔化和凝固过程所有相关动态的模型中。此外，炉子必须配备足够复杂的进程监视器和诊断系统（“眼睛”和“耳朵”），以使所有相关的过程状态变量的估计成为可能；这些仍处于实验阶段。

这种类型的控制非常计算密集，将需要比今天可用的计算机系统更快的可负担的计算机系统。然而，结果将是真正的闭环重熔控制。一个过程受到其边界条件的限制，如果这些能够完全控制，那么过程，因此产品质量，就可以完全控制。因为总会有无法访问的过程状态变量，并且过程总会有外源输入和嘈杂的输出，所以它永远不会被完全限制。然而，一旦不确定性被表征，过程被适当建模，置信区间将被知晓，并且可以设计一个基于模型的控制系统，以检测过程何时偏离了生产无缺陷材料所需的参数空间。因此，这种类型的控制自然适用于在线质量评估，并且能够智能地识别那些有特定概率包含凝固缺陷的铸坯部分。结果的控制系统将使更大、更高质量合金铸坯的更一致生产成为可能，并促进由新的、更易产生偏析的合金组成的铸坯的生产。